Entwicklung reproduzierbarer Indikatoren, Teil 3: Problematische Spezifika der Bleischichten
Im Herbst-Winter 2020/21 wurden die neuartigen Indikatorplättchen an der TU Berlin entwickelt. Hierbei kamen Glasträger zur Anwendung, die mit Silber, Kupfer und Blei beschichtet wurden.
Für das Evaluieren der Grundeinstellungen wurden diverse Beschichtungsreihen durchgeführt, vgl. auch Teil 2. Bereits die erste Serie konnte aufzeigen, dass die mit hoher Leistung und im Pulsmodus hergestellten Proben größere Schichtstärken aufweisen, während eine dynamische Beschichtung, bei ebenfalls hoher Leistung, zu homogeneren Schichten führt, speziell an den Silber- und Kupferproben.
Eine zweite Serie fokussierte auf Haftung und Dichte. So wiesen die Bleischichten durchweg eine sehr gute Haftung auf. Hingegen hafteten von den Silber- und Kupferproben die im Puls-Modus und durch dynamische Beschichtung hergestellten am besten. Die Untersuchung zur Dichte mittels Röntgenreflektometrie (XRR) machte deutlich, dass Kupfer- und Silberproben gleichermaßen gute Dichten aufweisen, jedoch die Homogenität der Silberschichten noch gering war.
In der dritten Schichtserie wurden ausschließlich Silberproben, die mit verringerter Leistung hergestellt wurden, geprüft. Die XRR bestätigte, dass eine mittlere Leistung die beste Homogenität an Silberschichten erzeugt. Bei weiter abfallender Leistung waren die Schichten auch weniger homogen, zudem nahm ihre Rauigkeit zu.
Trotz variierender Herstellungsparameter blieben die Bleischichten transparent; was auf Oxide schließen lässt und das Korrosionsverhalten der Bleiindikatoren nachteilig beeinflussen würde. Um der Ursache der Oxidbildung nachzugehen, wurden in einer vierten Schichtserie 200 nm starke Bleiproben hergestellt und per Röntgendiffraktometrie (XRD) untersucht. Ein Abgleich mit den Referenzspektren von Bleioxid und reinem Blei bestätigte, dass eine gemischte Phase aus Blei und Bleioxiden an den Proben vorliegt.
Da der zukünftige Schadstofftest auf einer möglichst eindeutigen Reaktion (Korrosion) gegenüber flüchtigen Verbindungen basiert, müssen die Metallschichten der Indikatoren fehlerfrei vorliegen. Die Oxidanteile der Bleiproben sind auf den Abscheideprozess der bisher zum Einsatz gelangenden einfachen Sputter-Anlage zurückzuführen.
Für die Reduzierung der Oxide könnte die einfache Sputteranlage hinsichtlich besserer Druckverhältnisse optimiert werden. Alternativ wäre die Herstellung der Bleiindikatoren durch Magnetron-Sputtern bzw. Hochleistungs-Impuls-Magnetron-Sputtern (HIPIMS) möglich. Speziell das HIPIMS-Verfahren weist einen besseren Basisdruck auf. Zudem lassen sich hiermit dichtere Schichten erzeugen, so dass Korngrenzen ebenfalls minimiert werden.
Weiterführende Probereihen für die Produktion der Bleiindikatoren mit einer Magnetron Sputteranlage sind geplant, vgl. Teil 4 (erscheint im April).
