Kütle Spektrometresi (MS) Nedir?
Kütle spektrometrisi (MS), bilinen malzemeleri ölçmek, bir numune içindeki bilinmeyen bileşikleri belirlemek, inorganik veya organik bileşiklerden iyonlar üretmek, bu iyonları kütle-yük oranlarına ( m/z ) göre ayırmak ve bunları nicel / nitel olarak tespit etmek aynı zamanda farklı moleküllerin yapısını ve kimyasal özelliklerini aydınlatmak için kullanılan güçlü bir analitik tekniktir. İyon ayrımı, statik veya dinamik elektrik veya manyetik alanlardan etkilenir. Bu teknik temel olarak iyonlaştırıcı enerjinin moleküller üzerindeki etkisini inceler. İyonik ve nötr türlerin oluşumu sırasında numune moleküllerinin tüketildiği gaz fazındaki kimyasal reaksiyonlara bağlıdır. Kütle spektrometresinin bu tanımı 1968 yılından bu güne hala geçerliliğini korumaktadır.
Çalışma Prensibi
Bir kütle spektrometresi, incelenmekte olan numuneden çoklu iyonlar üretir, ardından bunları belirli kütle-yük oranlarına (m/z) göre ayırır ve ardından her iyon tipinin göreli bolluğunu kaydeder.
Bileşiklerin kütle spektrometrik analizindeki ilk adım, temel olarak elektron iyonizasyonu ile bileşiğin gaz fazı iyonlarının üretilmesidir. Bu moleküler iyon parçalanmaya uğrar. Moleküler iyondan türetilen her birincil ürün iyonu, sırayla, parçalanma vb. İyonlar, kütle-yük oranlarına göre kütle spektrometresinde ayrılır ve bolluklarıyla orantılı olarak saptanır. Böylece molekülün bir kütle spektrumu üretilir. Sonucu, kütle-yük oranına karşı iyon bolluğu grafiği şeklinde görüntüler. İyonlar, öncü moleküllerinin doğası ve yapısı hakkında bilgi sağlar.
Üç Ana Bileşen:
- İyon Kaynağı: İncelenen maddeden gaz halinde iyonlar üretmek için.
- Analizör: İyonları kütle-yük (m/z) oranlarına göre bileşenlerine ayırmak için.
- Dedektör: İyonları tespit etmek ve çözülen iyonik türlerin her birinin yoğunluğunu (bolluğunu) kaydetmek için.
Ek olarak, tekniğin yüksek vakum gereksinimleri korurken çalışılacak örnekleri iyon kaynağına kabul etmek için bir örnek giriş sistemi gereklidir; ve aleti kontrol etmek, verileri elde etmek ve işlemek ve spektrumları referans ile karşılaştırmak için bir bilgisayar gereklidir.
Yukarıdaki tüm bileşenlerle birlikte, bir kütle spektrometresi her zaman aşağıdaki işlemleri gerçekleştirmelidir:
- İyonizasyon kaynağındaki numuneden iyonlar üretin.
- Bu iyonları kütle analizöründe kütle-yük oranlarına göre ayırın.
- Sonunda, seçilen iyonları parçalayın ve parçaları ikinci bir analizörde analiz edin.
- Son analizörden çıkan iyonları tespit edin ve iyonları elektrik sinyallerine dönüştüren dedektör ile bolluklarını ölçün.
- Bilgisayara iletilen dedektörden gelen sinyalleri işleyin ve geri bildirim kullanarak cihazı kontrol edin.
Parçalanma Modellerinin Kökeni
Moleküler İyonların Oluşumu
Buharlaştırılmış organik numune, bir kütle spektrometresinin iyonizasyon odasına geçtiğinde, bir elektron akımı tarafından bombardımana tutulur. Bu elektronlar, pozitif bir iyon oluşturmak için organik bir molekülden bir elektron koparmaya yetecek kadar yüksek bir enerjiye sahiptir. Bu iyona moleküler iyon veya bazen ana iyon denir. Moleküler iyona genellikle M+ sembolü verilir.
PARÇALANMA(Fragmentasyon)
Moleküler iyonlar enerjik olarak kararsızdır ve bazıları daha küçük parçalara ayrılacaktır. En basit durum, bir moleküler iyonun, biri diğer pozitif iyon ve diğeri ise yüksüz bir serbest radikal olan iki parçaya ayrılmasıdır.
Yüksüz serbest radikal, kütle spektrumunda bir çizgi oluşturmaz. Kütle spektrometresi tarafından yalnızca yüklü parçacıklar hızlandırılacak, saptırılacak ve tespit edilecektir. Bu yüksüz parçacıklar makinede kaybolacak — sonunda vakum pompası tarafından uzaklaştırılacaklar. X+ iyonu, diğer pozitif iyonlar gibi kütle spektrometresinden geçecek ve diyagramda bir çizgi oluşturacaktır. Orijinal moleküler iyonun her türlü parçalanması mümkündür — ve bu, kütle spektrumunda bir dizi çizgi elde edeceğiniz anlamına gelir.
Benzen’in Kütle Spektrumu aşağıdaki gibidir:
Benzenin Kütle Spektrumunun Yorumlanması
[M]+, orijinal molekül eksi bir elektron olan [C6H6]+’ya karşılık gelen m/z’si 78 olan moleküler iyon zirvesidir.
Karbon-13, tüm karbon atomlarının yalnızca ~%1'ini oluşturur, ancak molekülde ne kadar fazla karbon atomu olursa, M+1 zirvesini gözlemleme olasılığı o kadar yüksek olur.
Benzen 6 karbon atomuna sahiptir, bu nedenle ortalama olarak 17 molekülden ~1'i bir C atomu içerecektir.
Kütle spektrometresi incelemesi altında molekülde en bol bulunan iyona (benzen) genellikle baz iyon zirvesi adı verilen keyfi bir değer verilir ve diğer tüm yoğunluklar buna karşı ölçülür.
Bu durumda baz tepe iyonu aynı zamanda benzenin kendisinin moleküler iyonudur [C6H6]+
Aksi belirtilmedikçe, benzendeki karbon atomlarının 12C izotopu olduğu varsayılır.
Kaynaklar:
